ГОСТ 21639.8-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния

Терминология ГОСТ 21639.8-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения двуокиси кремния оригинал документа:

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю двуокиси кремния (X)в процентах вычисляют по формуле

(1)

где т₁ - масса двуокиси кремния, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в таблице 2

Таблица 2 - Нормативы контроля точности

Массовая доля двуокиси кремния, %	Допускаемые расхождения, %
	Погрешности результатов анализа D	двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dK	Двух параллельных определений Трех параллельных определений результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения d
От  0,5  до   1 включ	0,07	0,08	0,07	0,08	0,04
Св   1       »   2     »	0,09	0,12	0,10	0,12	0,06
»   2      »   5     »	0,15	0,19	0,15	0,19	0,10
»   5     »   10     »	0,21	0,26	0,22	0,27	0,14
Св   10   »   25     »	0,3	0,4	0,3	0,4	0,2

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску флюса массой, указанной в таблице 1, помещают в платиновый тигель, смешивают с 2,5 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновой крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 900-950 °С в течение 5-10 мин.

Таблица 1 - Масса навески флюса

Массовая доля двуокиси Масса Объем мерной Объем раствора От  0,5 до   4 включ	0,2	250	80
Св   4      »   10     »	0,1	500	160

Охлажденный тигель помещают в полиэтиленовый стакан, приливают горячий раствор соляной кислоты в соответствии с табл. 10 см³ раствора трилона Б, нагретого до кипения, и нагревают на водяной бане до растворения плава. Тигель удаляют из стакана и обмывают водой. Содержимое стакана охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью, указанной в таблице 1, доливают до метки водой и перемешивают

Аликвотную часть раствора 5 см³ помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 50 см³ воды, 5 см³ молибденово-кислого аммония, перемешивают и через 10 мин приливают 5 см³ восстановительной смеси, перемешивают.

Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 640 до 900 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора анализируемой пробы находят массу двуокиси кремния по градуировочному графику.

4.3.2 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0и 9,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 и 0,00018г двуокиси кремния. Во все колбы приливают по 1,6 см³ раствора соляной кислоты, по 50 см³ воды, по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Через 10 мин приливают по 5 см³ восстановительной смеси, доливают до метки водой и перемешивают.

Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 1.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам двуокиси кремния строят градуировочный график

Определения термина из разных документов: Проведение анализа